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色譜儀檢測器不同,該如何選擇載氣?

氣相色譜分析是實驗室常用的分析方法之一,都知道氣相色譜儀中常用的檢測器有四種:

TCD——熱導(dǎo)池檢測器

FID——氫火焰離子化檢測器

FPD——火焰光度檢測器

ECD——電子俘獲檢測器。

為滿足這四種檢測器對氣體的不同要求。我們需要對氣體進行分析。挑選氣相色譜儀載氣先要滿足檢測器的需要,還要充分思考到分析方法對分析周期、柱功率及靈敏度的影響。

 

在氣相色譜分析中,載氣的選擇和純度對檢測器的性能有顯著影響。不同的檢測器對載氣選擇和純度的要求如下:

 

熱導(dǎo)檢測器(TCD:通常使用氫氣或氦氣作為載氣,因為它們具有較高的熱導(dǎo)率,有助于提高檢測器的靈敏度。氫氣由于其高熱導(dǎo)性和低粘度,是TCD的理想載氣,但需注意其易燃性。氦氣更安全,但成本較高。載氣純度通常要求在99.995%以上,以避免雜質(zhì)影響基線穩(wěn)定性和檢測靈敏度 。

 

氫火焰離子化檢測器(FID):氮氣是最常用的載氣,因為它安全、價格便宜,并且能夠提供良好的靈敏度。氫氣作為燃燒氣,而空氣作為助燃氣。載氣純度對FID的性能影響較小,但高純度氮氣可以減少背景噪聲,提高基線穩(wěn)定性 。

 

電子捕獲檢測器(ECD):通常使用高純度的氮氣或氬氣作為載氣,因為這些氣體不與檢測器發(fā)生反應(yīng),有助于提高靈敏度。氧氣水平需要非常低,因為ECD對氧氣有響應(yīng),高氧含量會降低檢測器靈敏度 。

 

火焰光度檢測器(FPD氮氣或氬氣是常用的載氣,因為它們不會在硫或磷檢測時產(chǎn)生背景噪聲。載氣純度要求較高,以確保檢測器對目標(biāo)化合物的高靈敏度和選擇性 。

 

在選擇載氣時,除了考慮檢測器的類型,還需考慮安全性、成本和分析要求。高純度的載氣有助于提高色譜柱的性能和檢測器的靈敏度,同時減少背景噪聲和基線漂移。通常建議載氣純度在99.995%以上 。

 

一般氣相色譜儀載氣挑選原則是: 
    惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)),無腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解:氣體擴散系數(shù)小,以提高柱功率,報價合理、且能滿足檢測器運用需要。 
    氣相色譜儀氣源的種類和純度,應(yīng)與所分析的樣品和所需要抵達的分析精度進行合理的匹配。 

 

如何提高載氣純度?

1.氣體凈化:載氣中的雜質(zhì)如水分、氧氣和烴類等會影響色譜分析的準(zhǔn)確性。凈化方法包括使用硅膠、分子篩、活性炭等吸附劑去除水分和烴類,以及使用銅屑吸收法去除氧氣。

 

2.定期檢查和維護:定期檢查氣體管道和檢測器,確保沒有泄漏和污染,維護色譜系統(tǒng)的高靈敏度和穩(wěn)定性。

3.記錄和控制:記錄氣體的純度和使用情況,通過電子氣路控制系統(tǒng)(EPC)等技術(shù)精確控制和調(diào)節(jié)載氣、燃氣與助燃氣的流量。

4.使用適當(dāng)?shù)臏y量工具:例如,皂膜流速計可以用來測量氣體流速,確保載氣的穩(wěn)定供應(yīng)。

通過上述方法,可以有效提高載氣純度,從而提高氣相色譜分析的準(zhǔn)確性和可靠性。




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